檸檬酸 - 水分的分析方法

GB/T 8269-2006 檸檬酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檸檬酸的化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由淀粉質(zhì)或糖質(zhì)原料發(fā)酵制得的檸檬酸產(chǎn)品。

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量
化學(xué)名稱
2-羥基丙烷-1,2,3三羧酸。
無水檸檬酸
分子式: C₆H₈O₇。
相對(duì)分子質(zhì)量: 192.12。
結(jié)構(gòu)式:


一水檸檬酸
分子式: C₆H₈O₇•H₂O。
相對(duì)分子量: 210.14。
結(jié)構(gòu)式:


產(chǎn)品分類
按是否含結(jié)晶水分為以下兩類。
無水檸檬酸。
一水檸檬酸。

要求
感官要求
本品為無色或白色結(jié)晶狀顆?；蚍勰?二級(jí)略顯灰黃色)；無臭，味極酸；易溶于水，溶于乙醇，微溶于Ether；水溶液呈酸性反應(yīng)，一水檸檬酸在干燥空氣中略有風(fēng)化。
理化要求
應(yīng)符合表1的要求。


分析方法
水分
儀器
微量水分測(cè)定器(卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀)。

試劑和溶液
無水甲醇。
卡爾·費(fèi)休試劑: 按 GB/T 606 配制和滴定。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法 卡爾·費(fèi)休法

分析步驟
取無水甲醇20mL，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，不記錄讀數(shù)。然后迅速加入適量的試樣(一水檸檬酸取0.1g或無水檸檬酸取1g)，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。

計(jì)算
試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(3)計(jì)算，其數(shù)值以%表示。

式中:
X₃一一試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
V₂一一試樣滴定時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
m₂一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
允許差
同一試樣兩次測(cè)試結(jié)果的差值，無水檸檬酸不得超過算術(shù)平均值的5%；一水檸檬酸不得超過算術(shù)平均值的2%。


京都電子KEM 微量水分測(cè)定器(卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀) MKV-710S