工業(yè)重鉻酸銨 - 氯化物含量的測定

HG/T 5217-2017 工業(yè)重鉻酸銨

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)重鉻酸銨的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)重鉻酸銨。該產(chǎn)品主要用于照相感光液、焰火、陶瓷釉料、制純氮、催化劑、合成染料、鞣革、金屬鈍化處理等。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: (NH₄)₂Cr₂O₇。
相對分子質(zhì)量: 252.04(按2016年同際相對原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 橙紅色晶體。
工業(yè)重鉻酸銨按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
重鉻酸銨含量的測定
原理
在酸性溶液中，重鉻酸根與亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)。以N-苯基鄰氨基.苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
試劑或材料
磷酸。
硫酸溶液: 1+4。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]≈0.2mol/L。按下列方法進(jìn)行配制、標(biāo)定和計(jì)算:
a) 配制: 稱取約80g硫酸亞鐵銨[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]，溶于300mL硫酸溶液(20%)中，加入700mL水，混勻，此溶液臨用前標(biāo)定；
b) 標(biāo)定: 稱取0.30g研細(xì)并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，精.確至0.0001g，置于500mL錐形瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1mL N-苯基鄰氨基.苯甲酸指示液，繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)；
c) 結(jié)果計(jì)算: 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V  一一滴定至終點(diǎn)時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，三平行標(biāo)定結(jié)果的相對極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。
N-苯基鄰氨基.苯甲酸指示液: 1g/L。
稱取0.2g無水碳酸鈉，溶于100mL水中，再加入0.1g N-苯基鄰氨基.苯甲酸，攪拌至溶解。
試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱取約5g試樣，精.確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加水溶解。全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于重鉻酸銨含量、硫酸鹽含量(目視比濁法)、鈉含量的測定。
試驗(yàn)
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL錐形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1mL N-苯基鄰氨基.苯甲酸指示液，繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
重鉻酸銨含量以重鉻酸銨[(NH₄)₂Cr₂O₇]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
c 一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M一一重鉻酸銨[1/6 (NH₄)₂Cr₂O₇]的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=42.01)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。

氯化物含量的測定
原理
在微堿性溶液中，氯離子與硝酸銀生成白色氯化銀沉淀，以過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與鉻酸鉀指示液生成的微磚紅色鉻酸銀沉淀指示終點(diǎn)。
試劑或材料
碳酸鈉飽和溶液。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.05mol/L。按下列方法進(jìn)行配制、標(biāo)定和計(jì)算:
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻，保存于棕色瓶中；
b) 標(biāo)定: 稱取約0.1g預(yù)先于500°C~600°C灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，精.確至0.0001g，溶于70mL水中，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，以銀電極作指示電極、雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的規(guī)定計(jì)算V；
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
c) 結(jié)果計(jì)算: 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按公式(4)計(jì)算:

式中t
m 一一基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V  一一滴定至終點(diǎn)時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一氯化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)；
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 三平行標(biāo)定結(jié)果的相對極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。
鉻酸鉀指示液: 50g/L。
儀器設(shè)備
徽量滴定管: 分度值為0.02mL。
試驗(yàn)步驟
稱取約1g試樣，精.確至0.01g，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水使試樣溶解，小心滴加碳酸鈉飽和溶液，至溶液pH為6.8~7.2(用精密pH試紙檢驗(yàn))，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微磚紅色為終點(diǎn)。
同時做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其他加入的試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液*相同，并與樣料同樣處理。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃計(jì)，按公式(5)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.01%。


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