氧化銅粉 - 氯化物含量測定 電位滴定法

GB/T 26046-2010 氧化銅粉

范圍
本標準規(guī)定了氧化銅粉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、運輸、貯存和質量證明書以及合同(或訂貨單)內容等。
本標準適用于銅粉氧化法、碳酸氫銨-氨水亞銅浸出法和可溶銅加堿合成法所生產(chǎn)的氧化銅粉，一般用于制造破璃、搪瓷、陶瓷等的著色劑和磁性材料的原料，還用于制造煙火、染料、觸媒、其他銅鹽以及人造絲工業(yè)和電鍍行業(yè)等。

要求
分類
氧化銅粉按化學成分和細度分為三個牌號: CuO990、CuO985、CuO980。
化學成分
氧化銅粉的化學成分應符合表1的規(guī)定。


細度
牌號CuO990的細度[200目(74μm)篩殘余]≤1%；牌號CuO985和CuO980的細度[100目(150μm)篩殘余]≤1% 。
外觀質量
產(chǎn)品應為黑色粉末，純凈無凝塊，無肉眼可見夾雜物。

試驗方法
氧化銅粉的化學成分的測定參考附錄A~附錄G或者雙方協(xié)商確定的方法進行。

附錄C  (資料性附錄)
氯化物含量測定 電位滴定法

范圍
本方法適用于氧化銅中氯化物含量的測定。測定范圍: 0.001%~0.50%。

方法提要
用稀硝酸溶解試料，過濾洗滌不溶物，將清亮濾液用電位滴定儀測定。

試劑
硝酸(ρ1.42g/mL)，優(yōu)級純。
硝酸(1+1)。
銀標準溶液: 稱取1.0000g金屬銀(Ag≥99.99%)置于250mL燒杯中，加入40mL硝酸溶液，蓋上表面皿，加熱至*溶解，趕盡氮的氧化物，取下，冷卻至室溫。用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含1.00mg銀。避光保存。

儀器、設備
自動電位滴定儀。
銀離子測定復合電極。

分析步驟
稱取適量試樣(CuO990約2g，CuO985和CuO980約1g)，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中，加入少許水潤濕，加入20mL硝酸溶液，蓋上表面皿，低溫溶解，趕盡氮的氧化物，取下，冷卻至室溫。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加水至總體積為50mL。若溶液混濁，則干過濾于100mL燒杯中，用水洗滌原燒杯及濾紙各3~4 次，至總濾液體積為50mL~60mL。
連接好電極，設置分析程序，以銀標準溶液為滴定劑，于電位滴定儀上測定溶液中Cl^-的含量。
與試樣分析同時做空白試驗。

分析結果的計算
按式(C.1)計算氯化物含量，以氯(Cl^-)的質量分數(shù)ω_Cl^-計，數(shù)值以%表示:

式中:
V  一一滴定中消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗中消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀一一試料質量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯(Cl^-)摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于表C.1所列允許差。



京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S