工業(yè)用過(guò)氧化二叔丁基 - 氫基過(guò)氧化物含量的測(cè)定、水分的測(cè)定

HG/T 5794-2021 工業(yè)用過(guò)氧化二叔丁基

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了過(guò)氧化二叔丁基的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由叔丁醇、雙氧水和硫酸反應(yīng)制得的過(guò)氧化二叔丁基。
分子式: C₈H₁₈O₂
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 146.23(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淡黃色透明液體，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用過(guò)氧化二叔丁基技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氫基過(guò)氧化物(以叔丁基過(guò)氧化氫計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
試樣溶解于丁酮-水混合溶劑中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過(guò)氧化物。
試劑或材料
2,6-二叔丁基對(duì)甲酚。
丁酮。
卡爾·費(fèi)休容量法雙組分溶劑(不含碘，包含二氧化硫、堿、醇溶劑)。
叔丁基過(guò)氧化氫: 已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)(70%)。
丁酮-水混合溶劑。
移取15μL叔丁基過(guò)氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混勻。
二氧化硫-甲醇滴定溶液。
稱(chēng)取10g 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚于1L甲醇中，加入5mL卡爾·費(fèi)休容量法雙組分溶劑，混勻。此滴定溶液至少能穩(wěn)定存放2周。溶液濃度的測(cè)定按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取10g試樣(精確至0.0001g)，加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解，混勻，按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量試劑的溶液做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
氫基過(guò)氧化物(以叔丁基過(guò)氧化氫計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₁一一試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)`;
c  一一二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一叔丁基過(guò)氧化氫(C₄H₁₀O₂)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。

水分的測(cè)定
稱(chēng)取10g試樣(精確至0.0001g)，按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫含量的測(cè)定
適用范圍
本方法規(guī)定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫含量的測(cè)定。
原理
將叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解于丁酮-水混合溶劑中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
試劑或材料
甲醇。
丁酮。
叔丁基過(guò)氧化氫: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)約70%。
丁酮-水混合溶劑。
移取15μL叔丁基過(guò)氧化氫和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混勻。
叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
稱(chēng)取0.25g叔丁基過(guò)氧化氫，溶于50g甲醇中，混勻，按 GB/T 32102-2015 中4.6的方法計(jì)算此標(biāo)準(zhǔn)溶液中叔丁基過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取0.3g叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(精確至0.0001g)，加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解，混勻，按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量試劑的溶液做空白試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度以c 計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(B.1)計(jì)算:

式中:
ω 一一叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中叔丁基過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
m 一一叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一叔丁基過(guò)氧化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12)；
V₁一一叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。


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