阻燃化學(xué)品 甲基八溴醚 - 溴含量的測(cè)定

T/CIESC 0038-2022 阻燃化學(xué)品 甲基八溴醚

范圍
本文件規(guī)定了阻燃用甲基八溴醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以四溴雙酚A、甲基氯丙烯和溴為原料生產(chǎn)的作為阻燃劑使用的甲基八溴醚。
學(xué)名: 2,2-雙[3,5-二溴-4-(2,3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷
分子式: C₂₃H₂₄Br₈O₂
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 971.68(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
CAS號(hào): 97416-84-7

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

技術(shù)要求
外觀
甲基八溴醚為白色粉末或顆粒。
要求
甲基八溴醚的技術(shù)要求見表1。


試驗(yàn)方法
溴含量的測(cè)定
滴定法(仲裁法)
按照 T/CIESC 0037-2022《阻燃化學(xué)品 八溴醚》中5.5的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

氧彈燃燒法
試劑或材料
氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]: 稱取2g氫氧化鈉于100mL蒸餾水中，攪拌溶解。
6%過氧化氫溶液: 量取30%過氧化氫100mL稀釋至500mL。
氧氣: 工業(yè)級(jí)。
糊精。
硝酸溶液(1+1): 用量筒量取25mL硝酸慢慢攪拌加入到25mL蒸餾水中。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。按以下方法配制:
a) 試劑制備: 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]: 稱取6g氯化鈉于550°C±50°C下灼燒3h，取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取0.5844g±0.001g(精確至0.0001g)經(jīng)過灼燒的基準(zhǔn)氯化鈉，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，備用。
b) 溶液配制: 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]: 稱取3.40g±0.1g硝酸銀于燒杯中，加蒸餾水溶解后稀釋至2000mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
c) 溶液標(biāo)定: 吸取20.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]于燒杯中，依照自動(dòng)電位滴定儀的操作規(guī)程進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)儀器會(huì)蜂鳴，并顯示滴定終點(diǎn)V₁，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
d) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按(1)式計(jì)算:

式中:
c ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ ——滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
無(wú)灰濾紙。
氧氣frangible grenade: 500mL。
自動(dòng)電位滴定儀。
分析天平: 分度值為0.1mg。

試驗(yàn)步驟
稱取約10g樣品置于研缽中進(jìn)行研磨，然后用80目篩網(wǎng)過篩。
稱取樣品0.025g±0.001g(精確至0.0001g)樣品用無(wú)灰濾紙包好，同時(shí)在氧氣frangible grenade中加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液10mL，6%的過氧化氫溶液5mL，向瓶中緩緩?fù)ㄈ胙鯕?min，點(diǎn)燃無(wú)灰濾紙迅速放入氧氣frangible grenade中并倒置，燃燒完成后，劇烈搖動(dòng)氧氣frangible grenade約30s后靜置1h。將氧氣frangible grenade內(nèi)液體轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，繼續(xù)加蒸餾水至200mL，煮沸0.5h后繼續(xù)加蒸餾水至200mL刻度線，冷卻至室溫，樣品準(zhǔn)備完成。
打開自動(dòng)電位滴定儀，預(yù)熱20min后，將準(zhǔn)備好的樣品放到儀器上，開啟攪拌，向樣品中加入0.1g的糊精，再滴入硝酸溶液4mL。按照自動(dòng)電位滴定儀操作規(guī)程完成滴定，同時(shí)顯示滴定曲線，滴定終點(diǎn)時(shí)儀器會(huì)蜂鳴，并顯示滴定終點(diǎn)，平行測(cè)定兩次，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
溴的含量w₁，以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示，按(2)式計(jì)算:

式中:
V₁ ——滴定樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.0799 ——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)匿宓馁|(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。


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